煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法—苯酚吸附值的測定GB/T 7702.8-2008
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法—苯酚吸附值的測定》，標(biāo)準(zhǔn)號：GB/T 7702.8-2008（本標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)行）代替GB/T 7702.8-1997。
前言
GB/T 7702《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法》分為：
—第1部分：水分的測定；
—第2部分：粒度的測定；
—第3部分：強(qiáng)度的測定；
—第4部分：裝填密度的測定；
—第5部分：水容量的測定；
—第6部分：亞甲藍(lán)吸附值的測定；
—第7部分：碘吸附值的測定；
—第8部分：苯酚吸附值的測定；
—第9部分：著火點(diǎn)的測定；
—第10部分：苯蒸氣 氯乙烷蒸氣防護(hù)時(shí)間的測定；
—第13部分：四氯化碳吸附率的測定；
—第14部分：硫容量的測定；
—第15部分：灰分的測定；
—第16部分：pH值的測定；
—第17部分：漂浮率的測定；
—第18部分：焦糖脫色率的測定；
—第19部分：四氯化碳脫附率的測定；
—第20部分：孔容積比表面積的測定。
本部分為GB/T 7702的第8部分。
本部分代替GB/T 7702.8-1997《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法—苯酚吸附值的測定》。
本部分與GB/T 7702.8-1997相比，主要變化如下：
a） 規(guī)定了對實(shí)驗(yàn)室用水的要求；
b） 規(guī)定了分析用濾紙的等級、規(guī)格；
c） 增加了苯酚的精制方法；
d） 規(guī)定了試料稱量范圍，提高了稱量準(zhǔn)確度；
e） 增加第3章“術(shù)語和定義”。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國兵器工業(yè)集團(tuán)公司拋出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山西新華化工有限責(zé)任公司。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：程清俊、元以棟、張旭、李維冰、龐惠生、遲廣秀、李若梅。
本標(biāo)準(zhǔn)于1987年首次發(fā)布，1997年第一次修訂。
1 范圍
本部分規(guī)定了煤質(zhì)顆粒活性炭苯酚吸附值的測定原理、測定步驟及結(jié)果計(jì)算等內(nèi)容。
本部分適用于煤質(zhì)顆粒活性炭苯酚吸附值的測定，也適用于粉狀煤質(zhì)活性炭。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過GB/T 7702的本部分引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。
GB/T 601-2002 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T 622 化學(xué)試劑 鹽酸（GB/T 622-2006，ISO 6353-2：1983，NEQ）
GB/T 649 化學(xué)試劑 溴化鉀
GB/T 650 化學(xué)試劑 溴酸鉀（GB/T 650-1993，ISO 6353-3:1987 R75，NEQ）
GB/T 1272 化學(xué)試劑 碘化鉀（GB/T 1272- -2007，ISO 6353-2:1983，NEQ）
GB/T 1914 化學(xué)分析濾紙
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T 6682-1992，NEQ ISO 3696：1987）
3 術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于GB/T 7702的本部分。
3.1 苯酚吸附值 phenol adsorption
在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，每克活性炭吸附苯酚的毫克數(shù)。
4 原理
試樣與苯酚溶液充分振蕩吸附，過濾，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，求出每克試料吸附苯酚的毫克數(shù)。
5 試劑和材料
5.1 水，GB/T 6682，三級水。
5.2 苯酚溶液，稱取苯酚1g±0.0010g，溶于500mL水中，稀釋至1L，混勻。吸水后的苯酚按下述方法進(jìn)行精制；
將苯酚用熱水間接加熱，將液態(tài)苯酚倒入支管燒瓶中，在支管燒瓶口塞好膠塞，安裝好溫度計(jì)，水銀球與支管出口對齊，在支管處接空氣冷凝管，用沙浴進(jìn)行加熱，苯酚溶液加熱后由支管處排出，棄去小于182℃的餾分，收集溫度在182℃~183℃的苯酚。凝結(jié)在冷凝器的苯酚用酒精燈加熱使其流出（見圖1）。
5.3 溴酸鉀-溴化鉀溶液，稱取2.78 g溴酸鉀（GB/T 650，分析純）和10.00g溴化鉀（GB/T 649，分析純）溶于水中，稀釋至1L混勻。
5.4 碘化鉀溶液，用碘化鉀（GB/T 1272，分析純）配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%碘化鉀溶液。
5.5 鹽酸溶液，用鹽酸（GB/T 622，分析純）配制1+1的鹽酸溶液。
5.6 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c（Na2S2O3）=0.025mol/L，按GB/T 601-2002 中4.6的規(guī)定配制和標(biāo)定。
5.7 淀粉指示液，配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的淀粉指示液。
5.8 定性濾紙，GB/T 1914，B等，中速（102）。
6 儀器和設(shè)備
6.1 電熱恒溫干燥箱，0℃~300℃。
6.2 干燥器，內(nèi)裝無水氯化鈣或變色硅膠。
6.3 分析天平，感量0.0001g。
6.4 振蕩器，頻率（240±20）次/min，振幅36mm±6mm。
6.5 具塞磨口錐形瓶，250mL。
6.6 移液管，10mL、50mL。
6.7 碘量瓶，250mL。
6.8 玻璃漏斗，φ70mm~φ90mm。
6.9 試驗(yàn)篩，φ200×50—0.075/0.050方孔。
7 試樣的制備
對所送樣品用四分法取出約10g試樣，磨細(xì)至90%以上能通過0.075mm的試驗(yàn)篩，篩余試樣與其混勻，然后在150℃±5℃電熱恒溫干燥箱中干燥2h，置于干燥器內(nèi)冷卻備用。
8 測定步驟
8.1 稱取0.2g±0.0010g試料，精確至0.0001g，置于250mL干燥的具塞磨口錐形瓶中，用移液管加入苯酚溶液50mL，蓋上瓶塞置于振蕩器上振蕩2h，靜置22h后用干燥濾紙將溶液過濾。
8.2 用移液管吸取10mL濾液放入250mL的碘量瓶中，加入30mL水，再加人10.00mL溴酸鉀-溴化鉀溶液及10mL鹽酸溶液。蓋緊瓶塞，劇烈搖動(dòng)1min，當(dāng)出現(xiàn)沉淀后靜置5min。
8.3 加入碘化鉀溶液10mL，用水吹洗瓶璧，蓋緊瓶蓋，在暗處放置3min后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。當(dāng)溶液呈淡黃色時(shí)，加入淀粉指示液2mL，滴定至藍(lán)色消失為止。
8.4 按8.1至8.3相同步驟做空白試驗(yàn)。
9 結(jié)果計(jì)算
苯酚吸附值以E計(jì)，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式（1）計(jì)算：
E= c（V1-V2）M×5/m（1）
式中：
c—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；
V1—試料滴定所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
V2—空白試驗(yàn)滴定所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
M—苯酚摩爾質(zhì)量的數(shù)值[M（1/6 C6H5OH）=15.68g/mol]，單位為克每摩爾（g/mol）；
m—試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。
10 精密度
每個(gè)樣品做兩份試料的平行測定，兩個(gè)結(jié)果的差值應(yīng)不大于2%（平均值的2%），結(jié)果以算術(shù)平均值表示，計(jì)算結(jié)果精確至整數(shù)位。
11 試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：
a）試樣編號；
b）使用的標(biāo)準(zhǔn)；
c）使用的方法；
d）試驗(yàn)項(xiàng)目；
e）試驗(yàn)結(jié)果；
f）試驗(yàn)人員；
g）試驗(yàn)日期。
