煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法—碘吸附值的測(cè)定GB/T 7702.7-2008

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法—碘吸附值的測(cè)定》，標(biāo)準(zhǔn)號(hào)：GB/T 7702.7-2008（本標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)行）代替GB/T 7702.7-1997。

前言

GB/T 7702《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法》分為：

—第1部分：水分的測(cè)定；

—第2部分：粒度的測(cè)定；

—第3部分：強(qiáng)度的測(cè)定；

—第4部分：裝填密度的測(cè)定；

—第5部分：水容量的測(cè)定；

—第6部分：亞甲藍(lán)吸附值的測(cè)定；

—第7部分：碘吸附值的測(cè)定；

—第8部分：苯酚吸附值的測(cè)定；

—第9部分：著火點(diǎn)的測(cè)定；

—第10部分：苯蒸氣 氯乙烷蒸氣防護(hù)時(shí)間的測(cè)定；

—第13部分：四氯化碳吸附率的測(cè)定；

—第14部分：硫容量的測(cè)定；

—第15部分：灰分的測(cè)定；

—第16部分：pH值的測(cè)定；

—第17部分：漂浮率的測(cè)定；

—第18部分：焦糖脫色率的測(cè)定；

—第19部分：四氯化碳脫附率的測(cè)定；

—第20部分：孔容積比表面積的測(cè)定。

本部分為GB/T 7702的第7部分。

本部分代替GB/T 7702.7-1997《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法—碘吸附值的測(cè)定》。

本部分修改采用美國(guó)ASTM D 4607:1994（2006年重新確認(rèn)）《活性炭碘值的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法》。本部分做了如下修改：

a） 按我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，對(duì)量的單位修改為我國(guó)法定計(jì)量單位；

b） 同實(shí)驗(yàn)室內(nèi)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果的差值：美國(guó)ASTM D 4607：1994規(guī)定不大于5.6%。本部分規(guī)定不大于2%；

c） 在兩個(gè)不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)定結(jié)果的差值：美國(guó)ASTM D 4607：1994規(guī)定不大于10.2%。本部分規(guī)定不大于5%；

d） 增加了對(duì)試驗(yàn)報(bào)告的規(guī)定。

本部分與GB/T 7702.7-1997相比主要差異為：

a） 修改測(cè)定步驟與美國(guó)ASTM D 4607：199:（2006年重新確認(rèn)）取得了一致；

b） 試驗(yàn)篩改為φ200×50—0.075/0.050方孔；

c） 增加第3章“術(shù)語(yǔ)和定義”。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)兵器工業(yè)集團(tuán)公司拋出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山西新華化工有限責(zé)任公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：遲廣秀、元以棟、程清俊、李維冰、趙繼軍、龐惠生、李若梅。

本標(biāo)準(zhǔn)于1987年首次發(fā)布，1997年第一次修訂。

1 范圍

本部分規(guī)定了煤質(zhì)顆粒活性炭碘吸附值的測(cè)定原理、測(cè)定步驟和結(jié)果計(jì)算等內(nèi)容。

本部分適用于煤質(zhì)顆粒活性炭碘吸附值的測(cè)定，也適用于粉狀煤質(zhì)活性炭。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T 7702的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

GB/T 601-2002 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603-2002 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備（ISO6353-1:1982，NEQ）

GB/T 622 化學(xué)試劑 鹽酸（GB/T 622-2006，ISO 6353-2:1983，NEQ）

GB/T 675 化學(xué)試劑 碘（GB/T 675-1993，neq ISO 6353-3：1987 R68）

GB/T 1272 化學(xué)試劑 碘化鉀（GB/T 1272-2007，ISO 6353-2:1983，NEQ）

GB/T 1914 化學(xué)分析 濾紙

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T 6682-1992，neq ISO 3696：198:）

3 術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于GB/T 7702的本部分。

3.1 吸附碘量 capacity of iodine adsorption

在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，活性炭與碘液充分振蕩吸附后，活性炭吸附碘的毫克數(shù)。

3.2 E值 Enumber

每克活性炭吸附碘量。

3.3 碘吸附值 iodine number

在碘吸附等溫線上，剩余濃度為0.02mol/L時(shí)每克活性炭的吸附碘量。

4 原理

在規(guī)定條件下，定量的試料與碘標(biāo)準(zhǔn)溶液充分振蕩吸附后，用滴定法測(cè)定溶液剩余碘量，求出每個(gè)試料吸附碘的毫克數(shù)，繪制吸附等溫線。用剩余碘濃度為0.02mol/L時(shí)每克試料吸附的碘量表示活性炭對(duì)碘的吸附值。

5 試劑和材料

5.1 水，GB/T 6682，三級(jí)水。

5.2 鹽酸溶液，配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的益酸溶液。量取70mL鹽酸（GB/T 622，分析純），緩慢注人550mL水中，混勾。

5.3 碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c（1/2 I₂）=0.1mol/L，稱取12.700g碘（GB/T 675，分析純）及19.100g碘化鉀（GB/T 1272，分析純），置于燒杯中，加入約5mL水?dāng)嚢杈矗跀嚢柽^程中繼續(xù)多次加水（每次約5mL），直至溶液體積達(dá)到50mL~60mL。混合后的溶液需放置4h以上（以保證所有晶體全部溶解），在放置4h內(nèi)應(yīng)攪拌二至三次。將該溶液移至1L的棕色容量瓶中，稀釋至刻度。按GB/T 601-2002中4.9.2的規(guī)定標(biāo)定，調(diào)節(jié)碘的濃度在0.1000mol/L±0.0010mol/L范圍內(nèi)。

5.4 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c（Na₂S₂O₃）=0.1000mol/L，按GB/T 601-2002中4.6的規(guī)定配制和標(biāo)定。

5.5 淀粉指示液，用可溶性淀粉指示劑，配制10g/L的淀粉指示液，按GB/T 603-2002中4.1.4.20的規(guī)定配制。

5.6 定性濾紙，GB/T 1914，B等，中速（102）。

6 儀器和設(shè)備

6.1 分析天平，感量0.0001g。

6.2 電熱恒溫干燥箱，0℃~300℃。

6.3 干燥器，內(nèi)裝無(wú)水氯化鈣或變色硅膠。

6.4 移液管，2mL、10mL、50mL、100mL。

6.5 具塞磨口錐形瓶，250mL。

6.6 滴定管，50mL。

6.7 玻璃漏斗，φ70mm~φ90mm。

6.8 試驗(yàn)篩，φ200×50-0.075/0.050方孔。

7 試樣的制備

對(duì)所送樣品用四分法取出約10g試樣，磨細(xì)至90%以上能通過0.075mm的試驗(yàn)篩，篩余試樣與其混勻，然后在150℃±5℃的電熱恒溫干燥箱中干燥2h，置于干燥器內(nèi)冷卻，備用。

8 測(cè)定步驟

8.1 估算試料使用質(zhì)量。試料使用質(zhì)量以m計(jì)，數(shù)值以克（g）表示，按式（1）計(jì)算：

m=[c₁V₁-c（V₁+V₂）]M/Eo（1）

式中：

c₁—碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

V₁—加入碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c—濾液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

V₂—加入鹽酸溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

M—碘摩爾質(zhì)量的數(shù)值[M（ 1/2I2）=126.9g/mol]，單位為克每摩爾（g/mol）；

Eo—估計(jì)試料碘吸附值的數(shù)值，單位為毫克每克（mg/g）；

注：通常三份試料的質(zhì)量用0.01mol/L、0.02mol/L和0.03mol/L三個(gè)c值計(jì)算。

8.2 按三個(gè)c值計(jì)算結(jié)果，稱取三份不同質(zhì)量的試料，精確至0.0001g。

8.3 將試料分別放入容量為250m干燥的具塞磨口錐形瓶中，用移液管移取10mL鹽酸溶液，加入到每個(gè)具塞磨口錐形瓶中，塞好玻璃塞，搖動(dòng)，使試料浸潤(rùn)。拔去塞子，加熱微沸30s±2s（以除去干擾的硫），冷卻至室溫。

8.4 用移液管移取100mL的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，錯(cuò)開時(shí)間依次加入上述錐形瓶中（以避免延遲處理時(shí)間），立即塞好玻璃塞，劇烈搖動(dòng)30s±1s，迅速用濾紙分別過濾到干燥的具塞磨口錐形瓶中。

8.5 用初濾液20mL~30mL漂洗移液管。

8.6 量取每份混勻?yàn)V液50.00mL，置于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。當(dāng)溶液呈淡黃色時(shí)，加入2mL淀粉指示液，滴定至藍(lán)色消失。

9 結(jié)果計(jì)算

9.1 濾液濃度

濾液濃度以c計(jì)，數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示，按式（2）計(jì)算：

c=c2V3/V（2）

式中：

c2—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

V3—消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V—濾液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。

注：活性炭對(duì)任何吸附質(zhì)的吸附能力與吸附質(zhì)在溶液中的依濃度有關(guān)，為了獲得剩余濃度0.02mol/L時(shí)的碘吸附值，濾液濃度應(yīng)在0.008mol/L~0.040mol/L范圍內(nèi)，否則，應(yīng)調(diào)整試料質(zhì)量。

9.2 吸附碘量

吸附碘量以X計(jì)，數(shù)值以毫克（mg）表示，按式（3）計(jì)算：

X={c₁V₁-[（V₁+V₂）/V]c₂V₃}M（3）

式中：

c₁—碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（ mol/L）；

V₁—加入的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V₂—加入鹽酸溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V—濾液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c₂—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

V₃—消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

M—碘摩爾質(zhì)量的數(shù)值[M（ 1/2I2）=126.9g/mol]，單位為克每摩爾（g/mol）。

9.3 E值

E值以毫克每克（mg/g）表示，按式（4）計(jì)算：

E=X/m（4）

式中：

X—吸附碘量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；

m—試料使用質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

9.4 繪制吸附等溫線

按三份試料的結(jié)果在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)上給出E（縱坐標(biāo)）對(duì)c（橫坐標(biāo)）的直線。用最小二乘法計(jì)算三點(diǎn)與直線的擬合值。按式（5）計(jì)算：

1gE=algc+b

式中：

E—碘吸附值的數(shù)值，單位為毫克每克（mg/g）；

a—擬合直線斜率的數(shù)值；

c—濾液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

b—擬合直線截距的數(shù)值。

10 精密度

10.1 根據(jù)吸附等溫線，取剩余濃度c=0.02mol/L時(shí)的E值為碘吸附值。擬合的相關(guān)系數(shù)不小于0.995時(shí)，試驗(yàn)結(jié)果有效。

10.2 每個(gè)樣品做兩份試料的平行測(cè)定，結(jié)果以算術(shù)平均值表示，計(jì)算結(jié)果精確至整數(shù)位。

10.3 同實(shí)驗(yàn)室內(nèi)碘吸附值在600mg/g~1450mg/g時(shí)，兩個(gè)測(cè)定結(jié)果的差值應(yīng)不大于2%。

10.4 兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室間碘吸附值在600mg/g~1450mg/g時(shí)，測(cè)定結(jié)果的差值應(yīng)不大于5%。

11 試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：

a） 試樣編號(hào)；

b） 使用的標(biāo)準(zhǔn)；

c） 使用的方法；

d） 試驗(yàn)項(xiàng)目；

e） 試驗(yàn)結(jié)果；

f） 試驗(yàn)人員；

g） 試驗(yàn)日期。