煤質顆粒活性炭試驗方法—焦糖脫色率的測定GB/T 7702.18-2008

中華人民共和國國家標準《煤質顆粒活性炭試驗方法—焦糖脫色率的測定》，標準號：GB/T 7702.18-2008（本標準現行）。代替GB/T 7702.18-1997。

前言

GB/T 7702《煤質顆粒活性炭試驗方法》分為：

—第1部分：水分的測定；

—第2部分：粒度的測定；

—第3部分：強度的測定；

—第4部分：裝填密度的測定；

—第5部分：水容量的測定；

—第6部分：亞甲藍吸附值的測定；

—第7部分：碘吸附值的測定；

—第8部分：苯酚吸附值的測定；

—第9部分：著火點的測定；

—第10部分：苯蒸氣 氯乙烷蒸氣防護時間的測定；

—第13部分：四氯化碳吸附率的測定；

—第14部分：硫容量的測定；

—第15部分：灰分的測定；

—第16部分：pH值的測定；

—第17部分：漂浮率的測定；

—第18部分：焦糖脫色率的測定；

—第19部分：四氯化碳脫附率的測定；

—第20部分：孔容積比表面積的測定。

本部分為GB/T 7702的第18部分。

本部分代替GB/T 7702.18-1997《煤質顆粒活性炭試驗方法—焦糖脫色率的測定》。

本部分與GB/T 7702.18-1997相比，主要差異如下：

a) 標準結構按 GB/T 1.1-2000《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫規則》及GB/T 20001.4-2001《標準化工作導則第4部分：化學分析方法》進行了調整； 

b) 增加A法焦糖原液的制備和標定方法；

c) 增加第3章“術語和定義”。

本標準由中國兵器工業集團公司提出并歸口。

本標準起草單位：山西新華化工有限責任公司。

本標準主要起草人：韓沖云、李維冰、趙繼軍、遲廣秀、元以棟、張旭、李若梅。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

—GB/T 7702.18-1987，GB/T 7702.18-1997。

1 范圍

本部分規定了煤質顆粒活性炭焦糖脫色率的測定原理、測定步驟及結果計算等內容。

本部分適用于煤質顆粒活性炭焦糖脫色率的測定。也適用于其他活性炭焦糖脫色率的測定。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T7702的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

GB/T 639 化學試劑 無水碳酸鈉（GB/T 639-2008，ISO 6353-2：1983，NEQ）

GB/T 658 化學試劑 氯化銨（GB/T 658-2006，ISO 6353-2：1983，NEQ）

GB/T 687 化學試劑丙 三醇（GB/T 687-1994，neq ISO 6353-3：1987）

GB 1259 工作基準試劑 重鉻酸鉀

GB/T 1914 化學分析濾紙

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD）

3 術語和定義

下列術語和定義適用于GB/T 7702的本部分。

3.1 焦糖脫色率 caramel adsorption

在規定的試驗條件下，活性炭對焦糖試驗液的脫色能力。

4 原理

在一定的試驗條件下，利用活性炭的多孔性對焦糖試驗液進行脫色處理。脫色后剩余焦糖液濃度與焦糖液原始濃度的比值即為焦糖脫色率。

5 試劑和材料

5.1 水，GB/T 6682，三級水。

5.2 定性濾紙，GB/T 1914，B等，中速（102）。

5.3 葡萄糖，分析純。

5.4 碳酸鈉溶液，用5g無水碳酸鈉（GB/T 639，分析純）溶于50mL水中。

5.5 氯化氨，GB/T 658，分析純。

5.6 重鉻酸鉀，GB1259，基準試劑。

5.7 丙三醇（甘油），GB/T 687，化學純。

5.8 焦糖試驗液

5.8.1 A法焦糖原液的制備與標定

5.8.1.1 A法焦糖原液的制備

稱取葡萄糖300g，置于1000mL三口燒瓶中，加水200mL。在三口燒瓶的二口上分別安裝電動攪拌器和溫度計，另一口敞開。將燒瓶置于甘油浴中（糖液的液面要與甘油浴液面相水平），待糖全部溶解后，開啟攪拌器，升高油浴溫度并保持在145℃±5℃。當糖液開始沸騰時，緩慢加入無水碳酸鈉5g，不斷攪拌，在25min~30min內糖液溫度達到110℃±1℃，緩慢加入氯化銨5g，并升高油浴溫度至155℃左右，在25min~30min內使糖液溫度達到125℃±1℃，在此溫度下保持35min。然后緩慢加入碳酸鈉溶液并不斷攪拌至泡沫消失，傾出。經標定合格后保存在具塞磨口瓶中，置于陰暗處保存，使用期為一個月。若置于冰箱中使用期為一年。

5.8.1.2 標定

5.8.1.2.1 色度標準液

將重鉻酸鉀在研缽中研細，然后在115℃±5℃的電熱恒溫干燥箱中干燥至恒量，稱取0.420g，加水溶解后移入1000mL的容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。

5.8.1.2.2 標定

5.8.1.2.2.1 稱取焦糖原液約0.833g（準確至0.0001g），加水溶解后移人500mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。

5.8.1.2.2.2 用分光光度計在426nm的波長下，用10mm的比色皿測定其吸光度，與色度標準液在同樣條件下的吸光度相比較，差值不得大于0.03，否則焦糖原液應重新制備。

5.8.2 B法焦糖原液的制備與標定

5.8.2.1 B法焦糖原液的制備

稱取葡萄糖300g，置于1000mL三口燒瓶中，加水200mL。在三口燒瓶的二口上分別安裝電動攪拌器和溫度計，另一口敞開。將燒瓶置于甘油浴中（糖液的液面要與甘油浴液面相水平），待糖全部溶解后，開啟攪拌器，升高油浴溫度并保持在145℃±5℃。當糖液開始沸騰時，緩慢加入無水碳酸鈉5g，不斷攪拌，在25min~30min內糖液溫度達到110℃±1℃，緩饅加入氯化銨5g，在25min~30min內使糖液溫度達到118℃±1℃，保持30min。然后緩慢加入碳酸鈉溶液，并不斷攪拌至泡沫消失，傾出。經標定后保存在具塞磨口瓶中，置于陰暗處保存，使用期為一個月。若置于冰箱中使用期為一年。

5.8.2.2 標定

5.8.2.2.1 色度標準液

將重鉻酸鉀在研缽中研細，然后在115℃±5℃的電熱恒溫干燥箱中干燥至恒量，稱取約0.325g（準確至0.0001g），加水溶解后移至1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。

5.8.2.2.2 標定

5.8.2.2.2.1 稱取焦糖原液約1.00g（精確至0.0001g），加水溶解后移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

5.8.2.2.2.2 用分光光度計在426nm的波長下，用10mm的比色皿測定其吸光度，與色度標準液在同樣條件下的吸光度相比較，差值不大于0.03，否則焦糖原液應重新制備。

5.8.3 焦糖試驗液

取焦糖原液約17.00g（精確至0.0001g），加水溶解后移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。每毫升溶液含有焦糖34mg。

5.8.4 空白試驗液

稱取焦糖原液約1.00g（精確至0.0001g），加水溶解后移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。每毫升此溶液含有焦糖原液2mg。

6 儀器和設備

6.1 三口燒瓶，1000mL。

6.2 容量瓶，500mL。

6.3 玻璃溫度計，0℃~200℃。

6.4 錐形瓶，100mL。

6.5 移液管，25mL。

6.6 玻璃漏斗，φ70mm~φ90mm。

6.7 具塞磨口瓶。

6.8 恒溫水浴。

6.9 分光光度計。

6.10 電動攪拌器（可調速）。

6.11 分析天平，感量0.0001g。

6.12 電熱恒溫干燥箱，0℃~300℃。

6.13 干燥器，內裝無水氯化鈣或變色硅膠。

6.14 磨樣機。

6.15 調溫電爐。

6.16 恒溫油浴。

7 試樣的制備

用四分法取出約10g試樣，置于磨樣機中，將試樣磨細至90%以上能通過0.071mm試驗篩，篩余試樣與其混勻，在150℃±5℃的電熱恒溫箱內干燥2h，置于干燥器中冷卻備用。

8 測定步驟

8.1 使用A法焦糖試驗液測定焦糖脫色率時稱取試料0.400g，精確至0.0001g（用B法焦糖試驗液測定焦糖脫色率時稱取試料0.350g，精確至0.0001g），置于100mL錐形瓶中。

8.2 用移液管量取25mL焦糖試驗液，加人裝有試料的錐形瓶中，緩慢搖動錐形瓶，使試料完全浸濕。

8.3 置于沸水浴中加熱30min，每隔5min搖動一次。

8.4 取出后立即用濾紙過濾，棄去初濾液5mL，試驗液應全部過濾，冷卻至室溫。

8.5 以水為參比液，用分光光度計在426nm波長下，用10mm比色皿測定濾液吸光度值。

8.6 取25mL空白試驗液，按8.4~8.5的規定進行空白試驗，得到空白試驗液的吸光度值。

9 結果計算

焦糖脫色率以質量分數ω計，數值以%表示，按式(1)計算：

ω=[ρ0-(Ax/A)×ρ]/ρ0(1)

式中：

ρ0—焦糖試驗液濃度的數值（ρ0=34mg/mL）；

Ax—濾液吸光度的數值；

A—空白試驗液過濾后吸光度的數值；

ρ—空白試驗液濃度的數值（ρ=2mg/mL）。