煤質顆粒活性炭試驗方法—亞甲藍吸附值的測定GB/T 7702.6-2008
中華人民共和國國家標準《煤質顆粒活性炭試驗方法—亞甲藍吸附值的測定》，標準號：GB/T 7702.6-2008（本標準現行）代替GB/T 7702.6-1997。
前言
GB/T 7702《煤質顆粒活性炭試驗方法》分為：
—第1部分：水分的測定；
—第2部分：粒度的測定；
—第3部分：強度的測定；
—第4部分：裝填密度的測定；
—第5部分：水容量的測定；
—第6部分：亞甲藍吸附值的測定；
—第7部分：碘吸附值的測定；
—第8部分：苯酚吸附值的測定；
—第9部分：著火點的測定；
—第10部分：苯蒸氣 氯乙烷蒸氣防護時間的測定；
—第13部分：四氯化碳吸附率的測定；
—第14部分：硫容量的測定；
—第15部分：灰分的測定；
—第16部分：pH值的測定；
—第17部分：漂浮率的測定；
—第18部分：焦糖脫色率的測定；
—第19部分：四氯化碳脫附率的測定；
—第20部分：孔容積比表面積的測定。
本部分為GB/T 7702的第6部分。
本部分代替GB/T 7702.6-1997《煤質顆粒活性炭試驗方法—亞甲藍吸附值的測定》。
本部分與GB/T 7702.6-1997相比，主要變化如下：
a）規定了對實驗室用水的要求；
b）規定了分析過程中濾紙的等級，規格；
c）增加了亞甲藍試劑中水分的制除方法；
d）將試料對亞甲藍溶液振蕩吸附時間由20min修訂為30min；
e）規定了亞甲藍榕液標定精密度；
f）規定了試料稱量范圍，提高了稱量準確度；
g）增加第3章“術語和定義”。
本標準由中國兵器工業集團公司拋出并歸口。
本標準起草單位：山西新華化工有限責任公司。
本標準主要起草人：程清俊、遲廣秀、元以棟、張旭、李維冰、趙繼軍、李若梅。
本標準于1987年首次發布，1997年第一次修訂。
1 范圍
本部分規定了煤質顆粒活性炭亞甲藍吸附值的測定原理、測定步驟和結果計算等內容。
本部分適用于煤質顆粒活性炭亞甲藍吸附值的測定，也適用于粉狀煤質活性炭。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過GB/T 7702的本部分引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 625 化學試劑 硫酸（GB/T 625-2007，ISO 6353-2：1983，NEQ）
GB/T 665 化學試劑 五水合硫酸銅（Ⅱ）（硫酸銅）（GB/T 665-2007，ISO 6353-2：1983 ，NEQ）
GB/T 1263 化學試劑 十二水合磷酸氫二鈉（磷酸氫二鈉）（GB/T 1263-2006，ISO 6353-2：1983，NEQ）
GB/T 1272 化學試劑 碘化鉀（GB/T 1272-2007，ISO 6353-2：1983，NEQ）
GB/T 1274 化學試劑 磷酸二氫鉀（GB/T 1274-1993，neq ISO 6353-3：1987 R79）
GB/T 1914 化學分析濾紙
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法（GB/T 6682-1992，neq ISO 3696：1987）
3 術語和定義
下列術語和定義適用于GB/T 7702的本部分。
3.1 實驗室樣品 laboratory sample
為送往實驗室供檢驗或測試而制備的樣品。
3.2 試樣 test sample
由實驗室樣品制備的從中抽取試料的樣品。
3.3 試料 test portion
從試樣中取得的（如試樣與實驗室樣品兩者相同，則從實驗室樣品中取得），并用以進行檢驗或觀測的一定量的物料。
3.4 亞甲藍吸附值 methylene blue adsorption
在規定的試驗條件下，活性炭與亞甲藍溶液充分吸附后，亞甲藍溶液剩余濃度達到規定范圍時，每克活性炭吸附亞甲藍的毫克數。
4 原理
試樣與亞甲藍溶液混合，充分吸附后，測定亞甲藍溶液的剩余濃度，計算亞甲藍吸附值。
5 試劑和材料
5.1 水，GB/T 6682，三級水。
5.2 定性濾紙，GB/T 1914，B等，中速（102）。
5.3 硫酸溶液，用硫酸（GB/T 625，分析純）配制1+5的硫酸溶液。
5.4 碘化鉀溶液，用碘化鉀（GB/T 1272，分析純）配制質量分數為10%的碘化鉀溶液。
5.5 硫酸銅標準色溶液，用五水合硫酸銅（Ⅱ）（GB/T 665）分析純，配制質量分數為0.4%的硫酸銅標準色溶液。
5.6 緩沖溶液，將以下a液與b液以1+1的體積比均勻混合，得到pH值約為7的緩沖溶液。
5.6.1 a液，稱取9.08g磷酸二氫鉀（GB/T 1274，分析純），溶于1L水中，混勻。
5.6.2 b液，稱取23.9g十二水合磷酸氫二鈉（GB/T 1263，分析純），溶于1L水中，混勻。
5.7 重鉻酸鉀標準滴定溶液，濃度c（1/6 K2Cr2O7）=0.1mol/L，按GB/T 601-2002中4.5的規定配制和標定。
5.8 硫代硫酸鈉標準滴定溶液，濃度c（Na2S2O3）=0.1mol/L，按GB/T 601-2002中4.6的規定配制和標定。
5.9 亞甲藍溶液，濃度ρ（C16H18CIN3S）=1.5g/L，按下述方法配制：
5.9.1 配制
由于亞甲藍在干燥過程中性質會發生變化，應在未干燥情況下使用。因此先測定其水分（稱取約1g的亞甲藍，精確至0.0001g，置于105℃±5℃的電熱恒溫干燥箱中干燥4h）。
稱取與1.5g干燥的亞甲藍相當的未干燥的亞甲藍，精確至0.0001g[亞甲藍未干燥品的取用量按式（1）計算]，將亞甲藍溶于溫度為60℃±10℃的緩沖溶液，待全部溶解后，冷卻至室溫，過濾至1000mL容量瓶中，用緩沖溶液洗滌濾渣，再用緩沖溶液稀釋至刻度，混勻，靜置1d后標定。標定結果應在1.5000g/L±0.0150g/L范圍內，否則，應調至規定范圍。
亞甲藍未干燥品的取用量以m1計，數值以克（g）表示，按式（1）計算：
m1=m/A（100-ω）（1）
式中：
m—干燥的亞甲藍需要量的數值，單位為克（g）；
A—亞甲藍純度的數值，%；
ω—亞甲藍水分的質量分數，%。
5.9.2 標定
用移液管吸取亞甲藍溶液50mL置于200mL燒杯中，加入重鉻酸鉀標準滴定溶液25.00mL，放入水浴中加熱至75℃±2℃，攪拌均勻并在75℃±2℃下保持20min后冷卻，過濾至300mL具塞磨口錐形瓶中，加硫酸溶液25mL和碘化鉀溶液10mL，蓋緊瓶塞，搖勻，在暗處放置5min后用碗代硫酸鈉標準滴定溶液進行滴定，至溶液呈淡黃色時，加人淀粉指示液2mL，滴定至藍色消失。同時做空白試驗。
5.9.3 亞甲藍溶液的濃度計算
亞甲藍溶液的濃度以ρ計，數值以毫克每毫升（mg/mL）表示，按式（2）計算：
ρ=Co（V2-V1）M/50（2）
式中：
Co—硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的數值，單位為摩爾每升（mol/L）；
V2—空白試驗所消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；
V1—試驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；
M—亞甲藍摩爾質量的數值[M（1/3 C16H18CIN3S）=106.6g/mol]，單位為克每摩爾（g/mol）。
5.9.4 標定精密度
亞甲藍標準溶液平行測定結果的相對偏差不大于1%。
5.10 淀粉指示液，配制質量分數為0.5%的淀粉指示液。
6 儀器和設備
6.1 電熱恒溫干燥箱，0℃~300℃。
6.2 干燥器，內裝無水氯化鈣或變色硅膠。
6.3 分析天平，感量0.0001g。
6.4 恒溫水浴，75℃±2℃。
6.5 振蕩器，頻率（240±20）次/min，振幅36mm±6mm。
6.6 分光光度計。
6.7 具塞磨口錐形瓶，100mL、300mL。
6.8 移液管，50mL。
6.9 燒杯，200mL。
6.10 比色管，25mL。
6.11 試驗篩，φ200×50-0.045/0.032方孔。
6.12 玻璃漏斗，φ70mm~φ90mm。
7 試樣的制備
對所送樣品用四分法取出約10g試樣，磨細到90%以上能通過0.045mm試驗篩的程度，篩余試樣與其混勻，在150℃±5℃電熱恒溫干燥箱內干燥2h，置于干燥器中冷卻，備用。
8 測定步驟
8.1 稱取0.1g±0.0004g試料，精確至0.0001g，置于100mL具塞磨口錐形瓶中，用滴定管加入亞甲藍溶液5mL~15mL（依被測產品而定），蓋緊瓶塞，放在振蕩器上振蕩30min。
8.2 將上述試樣吸附過的亞甲藍溶液過濾至比色管中，混勻。
8.3 用10mm比色皿在665nm波長處，以水為參比液，測定濾液的吸光度值，該濾液的吸光度值應與硫酸銅標準溶液的吸光度讀數差值在±0.020范圍。
8.4 如超出上述范圍應調整加入亞甲藍溶液的毫升數，重復8.1~8.3操作直至符合要求。
9 結果計算
亞甲藍吸附值以E計，數值以毫克每克（mg/g）表示，按式（3）計算：
E=ρV/m（3）
式中：
ρ—亞甲藍溶液濃度的數值，單位為毫克每毫升（mg/mL）；
V—測定試樣所消耗亞甲藍溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；
m—試樣質量的數值，單位為克（g）。
10 精密度
每個樣品做兩份試料的平行測定，其差值應不大于8mg/g，結果以算術平均值表示，計算結果精確至整數位。
11 試驗報告
試驗報告應包括以下幾個方面的內容：
a） 試樣編號；
b） 使用的標準；
c） 使用的方法；
d） 試驗項目；
e） 試驗結果；
f） 試驗人員；
g） 試驗日期。
