乙酸乙烯合成觸媒載體活性炭GB/T 13803.5-1999

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)《乙酸乙烯合成觸媒載體活性炭》

標(biāo)準(zhǔn)編號：GB/T 13803.5-1999

標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)：現(xiàn)行

本標(biāo)準(zhǔn)由國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局1999年11月10日發(fā)布，于2000年4月1日實施。

前言

本標(biāo)準(zhǔn)是對原中華人民共和國專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ZB G13 001-1988《醋酸乙烯合成觸媒載體活性炭》（1989-06-01實施）的修訂。

本標(biāo)準(zhǔn)將原ZB G13 001-1988標(biāo)準(zhǔn)中技術(shù)指標(biāo)中粒度一項，目數(shù)（日本JIS標(biāo)準(zhǔn)篩目）全部改為顆粒尺寸（μm）。

本標(biāo)準(zhǔn)刪去原ZB G13 001-1988 技術(shù)指標(biāo)中最小流動化速度這一指標(biāo)。

本標(biāo)準(zhǔn)從實施之日起，代替ZB G13 001-1988。

本標(biāo)準(zhǔn)由國家林業(yè)局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:施蔭銳。

本標(biāo)準(zhǔn)1988年首次發(fā)布。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了乙酸乙烯合成觸媒載體活性炭的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運輸、貯存要求。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以植物果殼、果核為原料，經(jīng)炭化進而用氣體活化制得的不定型顆粒活性炭。本產(chǎn)品在乙炔法流化床合成乙酸乙烯生產(chǎn)中用作觸媒載體。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。

GB/T 601-1988 化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T 602-1988 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T 603-1988 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T 12496.1-1999 木質(zhì)活性炭試驗方法—表觀密度的測定

GB/T 12496.2-1999 木質(zhì)活性炭試驗方法—粒度分布的測定

GB/T 12496.4-1999 木質(zhì)活性炭試驗方法—水分含量的測定

GB/T 12496.7-1999 木質(zhì)活性炭試驗方法—pH值的測定

GB/T 13803.4-1999 針劑用活性炭

3 技術(shù)要求

3.1 外觀

黑色不規(guī)則小顆粒，無臭，無味。

3.2 質(zhì)量指標(biāo)

應(yīng)符合表1要求。

表1

4 試驗方法

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和三級水。試劑中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之規(guī)定配制。

4.1 表觀密度的測定

按GB/T 12496.1進行測定。

4.2 水分含量的測定

按GB/T 12496.4進行測定。

4.3 粒度分布的測定

按GB/T 12496.2進行測定。

4.4 pH值的測定

按GB/T12496.7進行測定。

4.5 乙酸吸附量的測定

4.5.1 儀器和設(shè)備

a) 乙酸吸附儀（如圖1所示）；

b) 甘油浴；

c) 玻璃溫度計，200℃；

d) 恒溫干燥箱。

4.5.2 試劑

冰乙酸（GB/T 676）。

4.5.3 操作步驟

預(yù)先將甘油浴加熱到120℃。

試樣在干燥箱中于（140±10）℃烘干2h，在干燥器中冷卻至室溫，在已烘干至恒重的稱量瓶（直徑30mm，高30mm）中稱取已經(jīng)干燥的試樣2.00g（稱準(zhǔn)至0.2mg），取下稱量瓶蓋，立即用鑷子夾住稱量瓶放入盛有冰乙酸的乙酸吸附儀內(nèi)的托盤上，裝上回流冷凝管，然后將吸附儀浸人溫度為120℃的甘油浴中，使稱量瓶的位置處于油平面以下。繼續(xù)加熱油浴，使油溫達(dá)到（130±1）℃，在此溫度下保持30min（油浴應(yīng)不斷攪拌，以便油溫均勻）。然后將吸附儀從油浴中提出，經(jīng)5min后用鑷子取出稱量瓶，立即蓋上瓶蓋，在干燥器中冷卻至室溫后（20-30min）后稱量。

4.5.4 結(jié)果計算:

見式（1）。

X=[（m1-m）/m]×1000（1）

式中：X—每克活性炭吸附的乙酸量，mg/g；

m1—試樣吸附乙酸后的質(zhì)量，g；

m—試樣的質(zhì)量，g。

4.6 乙酸鋅吸附值的測定

4.6.1 儀器和設(shè)備

a) 高溫電爐；

b) 恒溫水浴；

c) 電熱恒溫干燥箱。

4.6.2 試劑

a) 氧化鋅（GB 1260），基準(zhǔn)試劑；

b) 氨水（GB/T 631）；

c) 氯化銨（GB/T 658）；

d) 鉻黑T（HGB 3086)，指示劑；

e) 乙二胺四乙酸二鈉（GB/T 1401）；

f) 鹽酸（GB/T 622），1+1溶液；

g）鹽酸羥胺（GB/T 6685）；

h) 乙酸鋅[Zn（CH3COO）2·2H2O]（HG3-1098），120g/L溶液。

4.6.3 溶液

4.6.3.1 （44+56）氨水溶液。

4.6.3.2 氨-氯化銨緩沖溶液：稱取54g（稱準(zhǔn)至0.01g）氯化銨，溶于200mL水，加300mL氨水，用水稀釋至1000mL。

4.6.3.3 鉻黑T指示液：稱取0.5g鉻黑T和2.0 g鹽酸羥胺溶于乙醇，并用乙醇稀釋至100mL。

4.6.3.4 0.02mol/L乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取8.0g乙二胺四乙酸二鈉，溶于1000mL水中。

標(biāo)定：稱取0.40g（稱準(zhǔn)至0.2mg）于800℃灼燒至恒重的氧化鋅于100mL燒杯中，用少許水濕潤，滴加（1+1）鹽酸（4.6.2f）至樣品溶解，移入250mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線、搖勻。準(zhǔn)確吸取此溶液25mL于250mL錐形瓶中，加水70mL，加1滴甲基橙指示劑，滴加氨水（4.6.3.1），中和至pH=7~8（由橙色變?yōu)辄S色），加10mL緩沖溶液（4.6.3.2），加5滴鉻黑T指示液（4.6.3.3），用新配置的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定，至紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時做空白試驗。

乙二胺四乙酸二鈉溶液的濃度按式（2）計算：

c=100m1/[81.38（V1-V2）]（2）

式中：c—乙二胺四乙酸二鈉溶液的濃度，mol/L；

m1—氧化鋅的質(zhì)量，g；

V1—乙二胺四乙酸二鈉溶液的用量，mL；

V2—空白試驗中乙二胺四乙酸二鈉溶液的用量，mL；

81.38—氧化鋅的摩爾質(zhì)量，g/mol。

4.6.4 操作步驟

稱取試樣（按4.5.3同樣處理）10.0g（稱準(zhǔn)至0.2mg），置于250mL磨口錐形瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入50mL乙酸鋅溶液[4.6.2h]，塞上塞子，并將錐形瓶置于恒溫水浴中。在（30±1）℃下保持2h，在保溫期間應(yīng)經(jīng)常搖動瓶子。吸附完畢后，用干燥的濾紙和干燥的漏斗過濾，棄去初漏液15mL，準(zhǔn)確吸取濾液1mL置于250mL的錐形瓶中，加入10mL水，滴加緩沖溶液（4.6.3.2）至白色沉淀消失，而溶液澄清為止，加入鉻黑T指示液（4.6.3.3）5滴，以乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點。同時吸取1mL乙酸鋅溶液以同樣程序進行空白試驗。

4.6.5 結(jié)果計算

按式（3）。

X={50×[0.1835（V0-V）]×c×D×100}/m=[917.5（V0-V）×c×D]/m（3）

式中：X—乙酸鋅吸附量，g/mL；

V0—空白試驗所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V—試樣溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

c—乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

D—試樣的表觀密度（充填密度），g/mL；

m—試樣的質(zhì)量，g；

183.5—乙酸鋅的摩爾質(zhì)量，g/mol。

4.7 強度的測定

4.7.1 主要儀器

a) 轉(zhuǎn)鼓：如圖2所示，包括直徑14mm的鋼球10粒；

b) 傳動裝置：能使轉(zhuǎn)鼓保持軸向水平轉(zhuǎn)動66r/min；

c) 標(biāo)準(zhǔn)篩；

d) 振篩機：旋轉(zhuǎn)數(shù)220~250r/min，扣擊數(shù)125~150次/min；

e) 秒表：

f) 恒溫干燥箱。

4.7.2 測定

將測定粒度時所保留的425μm~500μm試樣在130~150℃烘干5h，在干燥器中冷卻到室溫后稱取50g（稱準(zhǔn)至0.01g），置于轉(zhuǎn)鼓中，并向轉(zhuǎn)鼓中加入直徑為14mm的鋼球10粒，擰緊轉(zhuǎn)鼓蓋，將其置于傳動裝置上，以66r/min的轉(zhuǎn)速軸向水平轉(zhuǎn)動15min。取出試樣，置于篩孔為425μm的標(biāo)準(zhǔn)篩上，在振篩機上振篩5min，稱取截留在篩孔425μm篩上的試樣的質(zhì)量。

4.7.3 計算和結(jié)果的表示

強度A按式（4）計算：

A=m1/m×100（4）

式中：A—強度，%；

m1—截留在425μm篩孔標(biāo)準(zhǔn)篩上的試樣質(zhì)量，g；

m—球磨前的試樣質(zhì)量，g。

5 檢驗規(guī)則

按GB/T 13803.4-1999第5章執(zhí)行。

6 標(biāo)志、包裝、運輸、貯存

按GB/T 13803.4-1999第6章執(zhí)行。