木質(zhì)活性炭試驗方法—氰化物的測定GB/T 12496.14-1999 

中華人民共和國國家標準《木質(zhì)活性炭試驗方法—氰化物的測定》，標準號：GB/T 12496.14-1999代替GB/T 12496.16-1990。（現(xiàn)行）

1 范圍

本標準規(guī)定了木質(zhì)活性炭中氰化物的試驗方法。

本標準適用于木質(zhì)活性炭。

2 引用標準

下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應(yīng)探討使用下列標準最新版本的可能性。

GB/T 6682-1992 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3 方法提要

活性炭內(nèi)氰化物在酸性條件下（酒石酸溶液中）生成氰化氫，氰氫酸在堿性條件下，與硫酸亞鐵生成低鐵氰化鈉，進一步與三氯化鐵作用，產(chǎn)生普魯士藍化合物，據(jù)此檢驗樣品中氰化物的存在。

試樣在酒石酸溶液中受熱，蒸餾。餾出液與硫酸亞鐵作用，測定氰化物是否存在。

4 試劑和溶液

本標準中所用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級水規(guī)格，所列試劑除特殊規(guī)定外，均指分析純試劑。

4.1 酒石酸（GB/T 1294）。

4.2 氫氧化鈉（GB/T 629），10g/L溶液。

4.3 鹽酸（GB/T 622），“1+1”溶液。

4.4 硫酸亞鐵（GB/T 664），50g/L溶液。

4.5 三氯化鐵溶液（HG 3-1085），100g/L溶液。

5 操作步驟

稱取經(jīng)粉碎到小于或等于71μm的干燥試樣5.00g（準確至10mg），置于帶有支管的圓底蒸餾燒瓶中，加水50mL，酒石酸2g，輕輕轉(zhuǎn)動，使試樣完全浸濕和酒石酸溶解后，把燒瓶加熱蒸餾。餾出液用橡皮管導入加有12mL氫氧化鈉溶液（4.2）的量筒中，當餾出液達25mL時，停止蒸餾并立即拉出橡膠導管，餾出液稀釋至50mL，搖勻。吸取25mL溶液入燒杯中，加硫酸亞鐵（4.4）溶液1mL，加熱到近沸后，冷卻，加“1+1”鹽酸溶液1mL、三氯化鐵溶液（4.5）2滴后觀察溶液是否出現(xiàn)普魯士藍化合物。

6 結(jié)果表述

若無普魯士藍出現(xiàn)，示為活性炭中氰化物合格。