木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法—焦糖脫色率的測定GB/T 12496.9-2015
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)《木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法—焦糖脫色率的測定》，標(biāo)準(zhǔn)號：GB/T 12496.9-2015代替GB/T 12496.9-1999。（現(xiàn)行）
前言
本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。
本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T 12496.9-1999《木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法—焦糖脫色率的測定》，與GB/T 12496.9-1999相比，主要技術(shù)內(nèi)容變化如下：制備焦糖操作步驟做了更準(zhǔn)確的規(guī)定。
本標(biāo)準(zhǔn)由國家林業(yè)局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所、中國林科院林產(chǎn)化工研究所南京科技開發(fā)總公司。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：龔建平、戴偉娣、張燕萍、許玉、陳超、賈羽潔、朱光真。
本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版木發(fā)布情況為：
—GB/T 12496.1-1990；
—GB/T 12496.9-1999。
木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法—焦糖脫色率的測定
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了木質(zhì)活性炭對焦糖色素脫色率的試驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類脫色用活性炭焦糖脫色率的測定。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 6682-2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T 9721-2006 化學(xué)試劑 分子吸收分光光度計(jì)法通則（紫外和可見光部分）
3 方法提要
試樣與焦糖混合吸附后過濾，用分光光度計(jì)測定其濾液的吸光度。
4 主要儀器
4.1 1000ml三口燒瓶。
4.2 電動攪拌器（可變速）。
4.3 玻璃溫度計(jì)（刻度0℃~200℃)。
4.4 調(diào)溫電熱爐（或電熱套1000m1）。
4.5 甘油浴。
4.6 分光光度計(jì)：符合GB/T 9721-2006的規(guī)定。
4.7 中速定性濾紙。
5 主要試劑
本標(biāo)準(zhǔn)中所用水應(yīng)符合GB/T 6682—2008三級水規(guī)格，所列試劑除特殊規(guī)定外，均指分析純試劑。
5.1 無水葡萄糖[C6H12O6]（HG3-1094）。
5.2 無水碳酸鈉（GB/T 639）。
5.3 氯化銨（GB/T 658）。
5.4 重鉻酸鉀（GB 1259），基準(zhǔn)試劑。
6 焦糖液的制備與鑒定
6.1 A法焦糖
6.1.1 A法焦糖原液的制備
稱取無水葡萄糖250g，置于1000mL三口燒瓶中，加水250mL，裝上電動攪拌器和溫度計(jì)，另一口敞開。將燒瓶置于甘油浴中（可事先將甘油加熱），使燒瓶內(nèi)糖液的液面與甘油浴液面相水平。待糖全部溶解后，開動攪拌器，將油浴溫度升高并保持在（145±5）℃。當(dāng)糖液開始沸騰時(shí)，漸次加入無水碳酸鈉5.0g并不斷攪拌，同時(shí)升高油浴溫度至155℃左右。在25min~30min內(nèi)應(yīng)完成無水碳酸鈉的添加，并使糖液溫度均勻升至（125±1）℃，或?qū)恐糜陔姛崽變?nèi)，使糖液溫度均勻升至（125±1）℃（升溫過快可滴加少量冷水），在此溫度上保持35min（保溫期間應(yīng)適當(dāng)降低油浴溫度）。如果糖液超過規(guī)定溫度，可滴加少許冷水。保溫完畢后，移除加熱裝置，向三口燒瓶中緩緩加入碳酸鈉溶液50mL（5.0g無水碳酸鈉溶于50 mL水），并不斷攪拌至泡沫消失，經(jīng)鑒定合格后傾出，保存在具磨口塞的瓶子中，置于陰暗處，使用期為一個(gè)月；若置于冰箱中于-1℃~5℃保存，則使用期為一年。
注：糖液制備溫度A糖為（125±1）℃，B糖為（118±1）℃系標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下溫度，如海拔高度變化，應(yīng)適當(dāng)對保溫時(shí)間進(jìn)行調(diào)整。
6.1.2 A 法焦糖原液的鑒定
稱取焦糖原液0.833g，加水溶解并定容至500mL。而后用分光光度計(jì)在波長426nm，光徑長度為1cm的比色皿中測定其吸光度，與重鉻酸鉀色度標(biāo)準(zhǔn)液I在同樣條件下的吸光度相差不能大于±0.03。若吸光度超過上述規(guī)定，可往原液中添加少許水或蒸發(fā)少許水使其達(dá)到規(guī)定吸光度。
6.2 B 法焦糖
6.2.1 B 法焦糖原液的制備
稱取無水葡萄糖250g，置于1000mL三口燒瓶中，加水250mL，裝上電動攪拌器和溫度計(jì)，另一口敞開。將燒瓶置于甘油浴中（可事先將甘油加熱），使燒瓶內(nèi)糖液的液面與甘油浴液面水平。待糖全部溶解后，開動攪拌器，將油浴溫度升高并保持在（145±5）℃。當(dāng)糖液開始沸騰時(shí)，漸次加入無水碳酸鈉5.0g，不斷攪拌,，保持均勻的升溫速率。在25min~30min內(nèi)完成無水碳酸的的添加，并使糖液溫度均勻升溫到（118±1）℃，在此溫度上保持30min（保溫期間向適當(dāng)降低油浴溫度）。如果糖液超過規(guī)定溫度，可滴加少許冷水。保溫完畢后，移除加熱裝置，向三口燒瓶中緩緩加入碳酸鈉溶液50mL（5.0g無水碳酸鈉溶于50mL水），并不斷攪拌至泡沫減少，經(jīng)鑒定合格后傾出，保存在具磨具口塞的瓶子中，置于陰暗處，使用期為一個(gè)月；若置于冰箱中于-1℃~5℃保存，則使用期為一年。
注：糖液制備溫度A糖為（125±1）℃，B糖為（118±1）℃系標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下溫度，如海拔高度變化，應(yīng)適當(dāng)對保溫時(shí)間進(jìn)行調(diào)整。
6.2.2 B 法焦糖原液的鑒定
稱取焦糖原液1.00g（準(zhǔn)確至0.01g），加水溶解并定容至500mL。之后用分光光度計(jì)在波長426nm，光徑長度為1cm的比色皿中測定其吸光度，與重鉻酸鉀色度標(biāo)準(zhǔn)液I在同樣條件下的吸光度相差不能大于±0.03。若吸光度超過上述規(guī)定，可往原液中添加少許水或蒸發(fā)少許水使其達(dá)到規(guī)定吸光度。
6.3 重鉻酸鉀色度標(biāo)準(zhǔn)液
6.3.1 重鉻酸鉀色度標(biāo)準(zhǔn)液Ⅰ
將重鉻酸鉀在乳缽中研細(xì)，置于調(diào)節(jié)至（115±5）℃的電熱干燥箱中干燥至恒重。稱取0.420g，加水溶解后移入1000mL容量瓶中定容。
6.3.2 重鉻酸鉀色度標(biāo)準(zhǔn)液Ⅱ
將重鉻酸鉀在乳缽中研細(xì)，置于調(diào)節(jié)至（115±5）℃的電熱干燥箱中干燥至恒重。稱取0.325 g，加水溶解后移入1000mL容量瓶中定容。
6.4 焦糖試驗(yàn)液的配制
稱取經(jīng)鑒定合格的A法或B法焦糖原液17.00g（準(zhǔn)確至0.01g），加水溶解后移入500mL容量瓶中定容。配制后在當(dāng)日使用完畢，或置于冰箱中于-1℃~5℃保存，使用期為3個(gè)月。試驗(yàn)液配制可按比例減少或增加。
7 操作步驟
7.1 A法焦糖脫色
稱取經(jīng)粉碎至粒徑≤71μm（通過200目篩）的干燥試樣0.400g（準(zhǔn)確至1mg），置于100mL具塞錐形燒瓶中，用移液管加入焦糖試液25mL，稍加搖動使試樣潤濕。蓋上玻璃塞，并在玻璃塞和瓶口之間插入一條寬約1cm的濾紙條以保持玻璃塞和瓶口之間有微小間隙。將燒瓶置于沸水浴中加熱30min（每隔5min將燒瓶振搖一次），取出稍冷卻后即用直徑12.5cm的中速定性濾紙過濾，棄去初濾液約5mL后，余液移入1cm光徑比色皿，用分光光度計(jì)測定其在426nm波長下的吸光度。
7.2 B法焦糖脫色
稱取經(jīng)粉碎至粒徑≤71μm（通過200目篩）的干燥試樣0.350g（準(zhǔn)確至1mg），按7.1A法焦糖脫色步驟操作。
8 焦糖脫色結(jié)果表述
8.1 重鉻酸鉀品味標(biāo)準(zhǔn)液（60mg/L）
稱取60mg已按6.3方法干燥處理后的重銘酸鉀溶于水中，定容至1000mL，用分光光度計(jì)測定其在426nm波長下的吸光度。
8.2 焦糖脫色結(jié)果表述
脫色操作后若濾液吸光度與8.1重鉻酸鉀品味標(biāo)準(zhǔn)液相等，則視該活性炭焦糖脫色率為100%。
若濾液吸光度大于或小于重鉻酸鉀品味標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度，則需增加或減少所加炭量，使濾液吸光度與重鉻酸鉀品味標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度偏差在±0.01。
脫色率可按式(1)、式(2)計(jì)算：
式1：yA=[1-(XA-0.4)/0.4]×100
式2：ys=[1-(XB-0.35)/0.35]×100
式中：
yA—A法焦糖脫色率，%；
yB—B法焦糖脫色率，%；
XA—A法焦糖試驗(yàn)所需炭的質(zhì)量，單位為克(g)；
XB—B法焦糖試驗(yàn)所需炭的質(zhì)量，單位為克(g)。
注：若XA（或XB）大于0.8（或0.7），其物理意義即為該炭樣不適合作為糖液脫色炭。
